Определение азотсодержащих пестицидов в почве с использованием вакуумной парофазной твердофазной микроэкстракции

Аннотация

Пестициды являются одной из крупнейших групп загрязнителей окружающей среды, используемых для защиты сельскохозяйственных растений от различных вредителей и сорняков. Почва является первоначальным ареалом накопления пестицидов после их попадания в окружающую среду. Определение пестицидов в почве осложнено матричными эффектами и трудоемкой пробоподготовкой, которая, как правило, включает в себя использование больших объемов органических растворителей. Разработка точных «зеленых» аналитических методик определения пестицидов в почве является актуальной задачей в области экологической и аналитической химии.

В данном исследовании был разработан метод на основе вакуумной парофазной твердофазной микроэкстракции (Вак-ПТФМЭ) в сочетании с газовой хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС) для количественного определения азотсодержащих пестицидов в образцах почвы. Атратон, симазин, атразин, пропазин, диазинон, метрибузин, прометрин и оксифлуорфен были целевыми аналитами. Было изучено влияние добавления воды, снижения давления, добавления соли и изменения рН на эффективность экстракции целевых пестицидов из почвы.

При использовании Вак-ПТФМЭ наблюдалось увеличение откликов всех целевых пестицидов в 3-7 раз по сравнению с ПТФМЭ при атмосферном давлении. Добавление воды привело к увеличению площадей пиков аналитов, полученных с использованием Вак-ПТФМЭ, от 2 до 380 раз. Оптимальные условия Вак-ПТФМЭ были достигнуты при экстракции в течение 60 мин при 60 °C. При оптимальных условиях были получены взвешенные линейные регрессии с R²>0,949 для большинства аналитов в диапазоне концентраций 25-200 нг/г. Пределы обнаружения и количественного определения варьировались от 0,1 до 4 нг/г и от 0,4 до 12 нг/г, соответственно. Предлагаемый метод может быть рекомендован для количественного определения атратона, атразина, пропазина, диазинона, прометрина и оксифлуорфена в почве.