Золь-гель синтез CaBPO₅: фазовый состав и термические свойства
DOI:
https://doi.org/10.15328/cb2026_174Ключевые слова:
CaBPO₅, борофосфат кальция, золь-гель синтез с использованием лимонной кислоты, фазообразование, порошковая рентгеновская дифракция, термический анализАннотация
Исследован цитратный золь–гель маршрут получения кристаллического борофосфата кальция (CaBPO5). Насколько нам известно, это первое сообщение о получении кристаллического CaBPO5 данным методом. Сопоставлен фазовый состав продуктов, полученных при различных избытках H3BO3 и режимах концентрирования раствора прекурсоров. Концентрирование при нагревании приводило к образованию многофазных продуктов, содержащих CaBPO5 и вторичные фазы фосфатов кальция; увеличение содержания H3BO3 не обеспечивало устранения этих примесей. В оптимизированных условиях, включающих 20 мол.% избытка H3BO3, уменьшенный объём раствора прекурсоров и гелеобразование при комнатной температуре, после термообработки получен кристаллический CaBPO5 без вторичных фаз, обнаруживаемых методом порошковой рентгеновской дифракции. Уточнение структуры методом Ритвельда подтвердило образование тригонального CaBPO5 со структурой типа стиллвеллита и пространственной группой P3121, с параметрами элементарной ячейки, близкими к литературным значениям. Кристаллографический информационный файл (CIF) синтезированного образца CaBPO5 доступен в Cambridge Structural Database под регистрационным номером CSD 2596463. Дифференциальный термический анализ выявил высокотемпературный эндотермический эффект с температурой начала 1037,1°C, соответствующий началу инконгруэнтного плавления. Работа демонстрирует возможность получения кристаллического CaBPO5 цитратным золь–гель методом и позволяет определить сочетание условий приготовления прекурсора, обеспечивающее получение продукта без вторичных кристаллических фаз, обнаруживаемых методом порошковой рентгеновской дифракции.
Библиографические ссылки
1 Kniep R, Engelhardt H, Hauf C (1998) Chem Mater 10:2930-2934. https://doi.org/10.1021/cm980263g
2 Baykal A, Gözel G, Kizilyalli M, Toprak M, Kniep R (2000) Turk J Chem 24:381-388.
3 Ben Ali A, Taibi M, Aride J, Boukhari A, Antic-Fidancev E, Viana B, Aschehoug P (2001) J Alloy Compd 323-324:673-677. https://doi.org/10.1016/S0925-8388(01)01085-4
4 ul GÇ, Kurtulus F (2016) Optik 127:11674-11680. https://doi.org/10.1016/j.ijleo.2016.09.097
5 Liang H, Su Q, Tao Y, Hu T, Liu T (2002) J Alloy Compd 334:293-298. https://doi.org/10.1016/S0925-8388(01)01787-X
6 Liang H, Zeng Q, Tao Y, Wang S, Su Q (2003) Mat Sci Eng B-Solid 98:213-219. https://doi.org/10.1016/S0921-5107(03)00034-5
7 Liang H, Shi J, Su Q, Zhang S, Tao Y (2005) Mater Chem Phys 92:180-184. https://doi.org/10.1016/j.matchemphys.2005.01.012
8 Kharabe VR, Oza AH, Dhoble SJ (2015) Optik 126:4544-4547. https://doi.org/10.1016/j.ijleo.2015.08.090
9 Wei Z, Lu Y, Li X, Dong Y, Jiao D, Guan L, Dong G, Teng F (2016) J Appl Biomater Func 14:S83-S88. https://doi.org/10.5301/jabfm.5000320
10 Kumar A, Dutta S, Kim S, Kwon T, Patil SS, Kumari N, Jeevanandham S, Lee IS (2022) Chem Rev 122:12748-12863. https://doi.org/10.1021/acs.chemrev.1c00637
11 Liu XT, Xie DM, Shi CS (2004) Chem J Chinese U 25:208-211. (In Chinese)
12 Danks AE, Hall SR, Schnepp Z (2016) Mater Horiz 3:91-112. https://doi.org/10.1039/c5mh00260e
13 Carta D, Knowles JC, Guerry P, Smith ME, Newport RJ (2009) J Mater Chem 19:150-158. https://doi.org/10.1039/b813288g
14 Ali AF, Mustarelli P, Quartarone E, Tomasi C, Baldini P, Magistris A (1999) J Mater Res 14:1510-1515. https://doi.org/10.1557/JMR.1999.0202
15 Kuznetsov AB (2026) XRD Analysis Toolkit (XRD Phase Finder) [Computer software]. GitHub. https://github.com/ABKuznetsov/XRD_Analysis_Toolkit
16 Toby BH, Von Dreele RB (2013) J Appl Crystallogr 46:544-549. https://doi.org/10.1107/S0021889813003531
17 Kniep R, Gözel G, Eisenmann B, Röhr C, Asbrand M, Kizilyalli M (1994) Angew Chem Int Edit 33:749-751. https://doi.org/10.1002/anie.199407491
18 Kuznetsov AB (2026) CRAFT [Computer software]. GitHub. https://github.com/ABKuznetsov/CRAFT
19 Boudin S, Grandin A, Borel MM, Leclaire A, Raveau B (1993) Acta Crystallogr C 49:2062-2064. https://doi.org/10.1107/S0108270193005608
20 Martinez-Triana A, Mutelet F, Neveux T, Castel C, Favre E (2023) Fluid Phase Equilibr 567:113706. https://doi.org/10.1016/j.fluid.2022.113706
21 Alpatova A, Alsaadi A, Ghaffour N (2018) J Hazard Mater 351:224-231. https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2018.02.056
22 McFarland B, Opila EJ (2016) J Non-Cryst Solids 449:59-69. https://doi.org/10.1016/j.jnoncrysol.2016.06.041
23 Ternane R, Cohen-Adad MT, Boulon G, Florian P, Massiot D, Trabelsi-Ayedi M, Kbir-Ariguib N (2003) Solid State Ionics 160:183-195. https://doi.org/10.1016/S0167-2738(03)00161-9
Загрузки
Дополнительные файлы
Опубликован
Выпуск
Раздел
Лицензия
Copyright (c) 2026 Ye. Zholdas, Zh. Amanbayeva, K. Saliyeva, A. Bakhadur, A. Kuznetsov, A. Mukanov, K. Kokh
Это произведение доступно по лицензии Creative Commons «Attribution-NonCommercial-NoDerivatives» («Атрибуция — Некоммерческое использование — Без производных произведений») 4.0 Всемирная.
Авторы сохраняют за собой авторские права на работу и передают журналу право первой публикации вместе с работой, одновременно лицензируя ее на условиях Creative Commons Attribution License (CC BY-NC-ND 4.0), которая позволяет другим распространять данную работу с обязательным указанием авторства данной работы и ссылкой на оригинальную публикацию в этом журнале.
